DWS-II C型微量水分測量儀

使用說明書

MODEL DWS-II C

目       錄

頁次

一、 概述 ………………………………………………………1

二、 方法原理 …………………………………………………1

三、 主要技術(shù)數(shù)據(jù) ……………………………………………1

四、 被測氣體及其采樣 ………………………………………2

五、 儀器結(jié)構(gòu)及氣路系統(tǒng) ……………………………………2

六、 使用方法 …………………………………………………4

七、 一般維護(hù) …………………………………………………6

八、 電解池的清洗和涂覆 ……………………………………6

九、 附件及附錄 ………………………………………………7

一、概    述

DWS-II C     型微量水分測量儀系電量法水分分析儀，可間斷或連續(xù)測定氣體中的微量水分。該儀器與其它氣體水分分析方法相比，具有操作方便、分析時(shí)間短、穩(wěn)定性和重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，適用于不與五氧化二磷及鉑、銅等金屬起反應(yīng)的多種氣體。該儀器可供冶金、化工、電子、通訊等領(lǐng)域及實(shí)驗(yàn)室對氣體作水含量的快速分析和監(jiān)控。

本儀器可直讀被測氣體的含水量（體積分?jǐn)?shù)），并可配接0-20mＶ記錄儀進(jìn)行連續(xù)自動記錄。在電解池再生過程中，電解池涂覆、電解所需電源由儀器提供。

二、方法原理

被測試樣中的微量水分進(jìn)入傳感器-電解池，被內(nèi)壁五氧化二磷吸濕涂膜吸收，在直流電壓作用下被電解析放出Ｈ2和Ｏ2，反應(yīng)如下：

吸收反應(yīng)  Ｐ2Ｏ5+Ｈ2Ｏ® 2ＨＰＯ3

電解反應(yīng)  2ＨＰＯ3 ® 1/2Ｏ2- +Ｈ2- +Ｐ2Ｏ５

電解時(shí)消耗的電流對應(yīng)試樣氣體中水分含量，顯示屏上的讀數(shù)直接指示被測氣體的含水量，試樣流量在100mＬ/min（25℃ ，101325Ｐa大氣壓）條件下，電解1×10-6體積分?jǐn)?shù)的水分需消耗的電流為13.2μA。

三、主要技術(shù)數(shù)據(jù)

1． 儀器測量精度：±5％

2． 量程：200檔：0-200×10-6（體積分?jǐn)?shù)）

  2000檔：0-2000×10-6（體積分?jǐn)?shù)）

注：1000-2000范圍一般不作測量用。

3． 響應(yīng)時(shí)間：試樣含水量發(fā)生變化（增加或減少），儀器讀數(shù)達(dá)到含水量變化量67％所需時(shí)間不大于5分鐘。

4． 工作條件：

⑴電源：交流 220Ｖ±22Ｖ,50Ｈz±2Ｈz;

　　直流 45Ｖ，0.1Ａ，在儀器脫離交流電源時(shí)用于對電解池的干燥。

⑵溫度：10-40℃。

⑶儀器進(jìn)樣氣壓：0.02—0.12ＭＰa。

5． 外形尺寸：360mm×150mm×260mm。

6． 儀器重量：約6kg。

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四、被測氣體及其采樣

1． 適用氣體：

⑴單質(zhì)氣體:氦、氖、氬、氫、氧、氮。

⑵無機(jī)氣體及其它混和氣：空氣、二氧化碳、一氧化碳、二硫化碳、六氟化硫。

⑶有機(jī)氣體：乙烷、丁烷、乙烯、氟利昂R-12等。

2．不適用氣體：

⑴能與五氧化二磷發(fā)生反應(yīng)從而改變五氧化二磷涂膜吸濕特性的，例如氨、胺類。

⑵與五氧化二磷反應(yīng)生成水的，例如ＨＦ。

⑶與儀器的氣路管件，如不銹鋼、銅材等起反應(yīng)的氣體。

⑷含有有害固體顆粒或液體成分，如鍋爐氣中的塵埃、污物；干燥氣體中的油霧及塵埃會阻塞電解池或在五氧化二磷涂膜上形成一層掩蓋膜。此時(shí)，應(yīng)采用不吸附水分的過濾器。

3． 采樣：

采樣系統(tǒng)應(yīng)該能使試樣在合適壓力和穩(wěn)定流速下進(jìn)行測量（試樣壓力超過規(guī)定范圍時(shí)應(yīng)采用減壓采樣閥）。采樣系統(tǒng)看似簡單，但不正確的連接會造成極大的測量誤差。在設(shè)計(jì)采樣系統(tǒng)時(shí)應(yīng)該參照以下幾點(diǎn)：

⑴采樣管道強(qiáng)調(diào)使用不銹鋼管，采用內(nèi)拋光不銹鋼管更能減小對水分的吸附，是的采樣管道。也可使用質(zhì)量較好的紫銅管，絕對不可使用普通塑料管或橡膠管，它會帶來極大的誤差。

⑵采樣閥、管道及其接頭必須嚴(yán)格清洗塵埃和油污，清洗后，應(yīng)用干燥氣體吹干或用烘箱將管道內(nèi)壁烘干。

⑶盡量減小采樣系統(tǒng)內(nèi)表面面積，應(yīng)注意縮短采樣管道并選擇小直徑管材，推薦使用直徑為3mm，壁厚為0.5mm的不銹鋼管。

⑷用最少數(shù)量的閥門和接頭，因?yàn)槊恳贿B接點(diǎn)都可能造成泄漏。

五.儀器結(jié)構(gòu)及氣路系統(tǒng)

1. 儀器外殼為鋁合金結(jié)構(gòu)，更換干電池或檢修儀器時(shí)可打開上蓋板。進(jìn)、出氣接口設(shè)于儀器的后面，前后面板上各控制件布置見圖1。

圖中各操作件的功能說明如下：

① 電源開關(guān)（按/按開關(guān)）  開啟、關(guān)閉儀器的交流電源。

② 200檔選擇按鈕  置儀器顯示最大為200×10-6體積分?jǐn)?shù)的量程，同時(shí)此按鈕上方的發(fā)光二極管點(diǎn)亮，指明功能切換為此狀態(tài)。

③ 2000檔選擇按鈕  置儀器顯示最大為2000×10-6體積分?jǐn)?shù)的量程。

④ V1 選擇按鈕  置儀器顯示機(jī)內(nèi)穩(wěn)壓電源電壓值。在電解池涂覆時(shí)用于觀察電解池的性能。

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⑤ V2 選擇按鈕  置儀器顯示內(nèi)接電解池支持電池的電壓值。

注意：每次開啟電源，以上四個(gè)功能按鈕的初始有效位置為2000檔。每次按壓任一按鈕，在儀器功能切換的同時(shí)，按鈕上方的發(fā)光二極管即被點(diǎn)亮以指示當(dāng)前的顯示狀態(tài)。

⑥ 旁通針閥     測量時(shí)用以控制儀器的旁通流量。

⑦ 旁通流量計(jì)    測量時(shí)顯示通過儀器內(nèi)部旁通支路的氣體量。

⑧ 測量流量計(jì)    測量時(shí)顯示通過儀器電解池的氣體流量。

⑨ 測量針閥    測量時(shí)用以控制通過電解池的氣體流量。

⑩ 顯示屏  由按鈕開關(guān)控制分別顯示水分測量值/機(jī)內(nèi)穩(wěn)壓電源值或內(nèi)置層疊電池電壓值。

⑾ 氣體進(jìn)  被測氣體引入口。

⑿ 測量氣體出（SURVEY）  被測氣體經(jīng)由機(jī)內(nèi)測量回路后由此出口。

⒀ 旁通氣體出（BYPASS）  被測氣體經(jīng)由機(jī)內(nèi)旁通回路后由此出口。

⒁ 電解插座  由此口輸出機(jī)內(nèi)電源用于電解池的清洗涂覆工藝。

⒂ 45V電池接入點(diǎn)  替代機(jī)內(nèi)層疊電池，由此接入外部電池以維持電解池干燥。

⒃ Signal OUT  測量信號記錄輸出，對應(yīng)每個(gè)量程滿度為20mV。

⒄ 保險(xiǎn)絲  交流電源保險(xiǎn)絲

⒅ 交流電源輸入插座

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2. 儀器的氣路系統(tǒng)見圖2。圖中被測氣體從氣體進(jìn)口⑾進(jìn)入儀器，經(jīng)三通分路后，一路由旁通針閥控制由旁通流量計(jì)示值從旁通氣體出口放空；而另一路則由測量針閥控制到所需值后通過測量傳感器—電解池，并由測量流量計(jì)示值后從測量氣體出口放空。

 圖3給出了將被測氣體接入儀器的方法，⑾是儀器的氣體進(jìn)口，A是隨儀器提供的φ3mm不銹鋼管，B、C、E分別是四氟乙烯密封墊圈、碗形銅墊圈及M8×1螺帽。連接時(shí)將φ3mm不銹鋼管端口插入氣體進(jìn)口，然后將M8×1螺帽旋上氣體進(jìn)口螺紋并擰緊即可。儀器使用時(shí)，機(jī)外所接的干燥筒（僅在吹掃電解池時(shí)才用）、高壓采樣閥等部件間的連接都采用相同的方法緊密連接。

六、使用方法

凡儀器連接高壓氣源，對氣路通道的操作始終要掌握：通氣時(shí)要先開儀器旁通氣路，后開高壓閥門；而關(guān)閉氣源時(shí)則應(yīng)先關(guān)高壓端閥門，然后才能關(guān)閉儀器針閥。

1. 新購儀器的啟用

儀器發(fā)運(yùn)時(shí)，其電解池因脫離電源支持而大量吸潮，用戶收到儀器后切不可馬上通電檢查，而必須首*行吹掃（干燥）電解池操作。吹掃電解池所用的氣源最好是高純氮?dú)猓兌?9.999%），如無高純氣體，可采用隨儀器提供的氣體干燥筒凈化氣源。

㈠連接管道  儀器額定氣體入口壓力為0.02MPa～0.12MPa 氣體壓力大于0.12MPa，如鋼瓶氣源，則需使用隨儀器提供的采樣閥節(jié)流減壓。

卸下儀器進(jìn)氣口及測量出氣口兩密封螺帽，如圖3所示連接氣路，如采用鋼瓶氣源需使用采樣閥；如氣源為非高純氣，則需串入干燥筒。

㈡吹掃過程  吹掃電解池應(yīng)先不接通電源。當(dāng)氣源壓力遠(yuǎn)大于儀器入口壓力額定值時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按以下操作步驟進(jìn)行，否則將使儀器內(nèi)部承受過高壓力。

先將旁通針閥逆時(shí)針方向打開二周（測量針閥為關(guān)緊狀態(tài)）/打開鋼瓶閥門/小心地逆時(shí)針方向打開采樣閥并觀察旁通流量計(jì)，使浮子頂部指示于800～1000mL/min處，

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旁通吹掃10分鐘；此時(shí)才可打開測量針閥，使測量流量計(jì)浮子剛好起?。ㄗ钚×髁浚梦⑿「呒儦饬鲗﹄娊獬刈鞲稍镱A(yù)處理。二小時(shí)后，可接通電源開關(guān)，儀器顯示功能處于“2000"檔位置。如正常，顯示值會從一千九百、一千八百、一千七百……很快往下降，逐漸進(jìn)入干燥狀態(tài)；如儀器僅在千位顯示單個(gè)“1"（超量程溢出），說明電解池還未達(dá)到較佳干燥程度，需再次切斷電源開關(guān)，讓氣流再次吹掃半小時(shí)以上，而后再通電觀察直至正常。

如氣體質(zhì)量好，通電后最終能下降至十以下，完成了對電解池的吹掃。

㈢關(guān)閉氣源  以上操作中，通氣時(shí)要求先開旁通，才能打開高壓端閥門；而吹掃完成后要切斷氣源時(shí)，則應(yīng)先關(guān)閉高壓端閥門后才能關(guān)閉儀器針閥，如次序有錯(cuò)，則極易可能造成“憋壓"而使儀器內(nèi)承受過高壓力，甚至損壞電解池。

㈣儀器完成對電解池的吹掃后，可打開儀器上蓋，將隨儀器提供的45V層疊電池裝入儀器（左后方電池盒中），電池正極接紅色接線柱。接入層疊電池后，當(dāng)儀器在轉(zhuǎn)移場地而脫離交流電時(shí)能自動掛上以維持電解池的干燥。

完成吹掃過程的儀器，斷開吹掃氣路系統(tǒng)，用密封螺帽封閉儀器進(jìn)氣口和旁通出氣口，保持接入交流電源，隨時(shí)待用。

2. 日常使用

新儀器經(jīng)吹掃處理或日常使用后，儀器由電源24小時(shí)支持維持電解池的干燥狀態(tài)，可隨時(shí)用于測量任務(wù)。

㈠連接氣源   用φ3mm不銹鋼管連接被測氣體至儀器。如被測氣源壓力大于0.12MPa，需接入采樣閥節(jié)流減壓。

以下，以對高壓氣源如鋼瓶氣體作水分測量為例，細(xì)述操作步驟如下：

連接采樣氣路前，應(yīng)先確認(rèn)鋼瓶閥門、采樣閥門及儀器的兩個(gè)針閥呈關(guān)閉狀態(tài)，并卸下儀器測量出氣口的密封螺帽。（測量完成后仍需重新擰上密封螺帽）

㈡測量過程

A.應(yīng)先將儀器旁通針閥逆時(shí)針方向打開二周，然后打開鋼瓶閥門，再小心緩慢地調(diào)節(jié)采樣閥，使旁通流量為800～1000mL/min，由旁通氣流吹掃采樣回路10分鐘。在以下的測量過程中，旁通流量能起到提高儀器響應(yīng)速度及旁路氣體中可能存在的有害顆粒狀雜質(zhì)的作用（旁通流量約十倍于測量流量）。

B.仔細(xì)打開測量針閥，使被測氣體以100mL/min的準(zhǔn)確流量通過電解池，兩流量計(jì)調(diào)節(jié)時(shí)互有影響，要確保測量流量為規(guī)定值。

由于儀器所配流量計(jì)是以某一介質(zhì)氣體作標(biāo)定的（一般有N2、SF6、H2等）,它的刻度也僅對該種介質(zhì)是準(zhǔn)確的，流量計(jì)的標(biāo)定介質(zhì)氣體種類可在流量計(jì)玻璃管刻度上方可見。用戶如用此流量計(jì)來對其它介質(zhì)氣體作測量，需按附錄中有關(guān)說明修正讀值。

在被測氣體進(jìn)入電解池后，氣體中的水分被吸收電解，此時(shí)顯示屏的顯示值即發(fā)生變化，可通過按壓薄膜按鈕選擇“200"或“2000"檔以合適的量程來觀察顯示值（小于200應(yīng)選“200"檔以提高讀值精度。

測量過程中如出現(xiàn)高濕度氣體進(jìn)入電解池，顯示值將迅速上升至幾十、幾百，此時(shí)應(yīng)順時(shí)針方向關(guān)小測量流量，在查明是管道連接原因或是氣體質(zhì)量差的因素前，不宜讓電解池長時(shí)間工作于高濕度狀態(tài)下。

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C.測量過程應(yīng)始終注意測量流量穩(wěn)定地工作于100mL/min的準(zhǔn)確流量，一般在氣體開始進(jìn)入電解池后，經(jīng)由一個(gè)上沖變化后，逐漸向下平衡至一穩(wěn)定值，此穩(wěn)定值即為被測氣體的含水量，單位為10-6（μL/L），如果要知道被測氣體的露點(diǎn)值，可根據(jù)附錄中的體積分?jǐn)?shù)—露點(diǎn)對照表，求得相應(yīng)露點(diǎn)值。

D.如作批量測試，可關(guān)閉鋼瓶閥門及采樣閥，將采樣閥連同采樣管道連接至下一鋼瓶，并重復(fù)以上操作過程。

E.測量完成后，必須先關(guān)斷鋼瓶閥門和采樣閥，幾分鐘后關(guān)閉儀器的兩個(gè)針閥。卸下φ3mm不銹鋼管，擰上密封螺帽以隔離外部環(huán)境對內(nèi)部氣路的影響，保持儀器24小時(shí)接通交流電源以備下次使用。

㈢儀器裝有0－20mＶ信號輸出接點(diǎn)，若儀器用于連續(xù)測量，可配用20mＶ 記錄儀接至儀器后板輸出接點(diǎn)上進(jìn)行自動連續(xù)記錄。

七、一般維護(hù)

被測氣體含水量超過儀器測量范圍或氣體帶有塵埃和油霧都會損害電解池，嚴(yán)重者則造成電解池內(nèi)部短路。每次使用儀器應(yīng)注意連接采樣管道時(shí)的清潔要求。

1. 儀器在完成測量后,若在短期內(nèi)還需使用,則應(yīng)使電解池加有工作電壓,以維持電解池干燥。此時(shí)需保持儀器連接交流電源并打開電源開關(guān)（工作于“2000"檔以顯示電解池的干燥情況），機(jī)內(nèi)安裝層疊電池后能在儀器脫離交流電源，如轉(zhuǎn)移工作場地或因安全原因晚間斷電時(shí)，能自動切換至層疊電池供電。層疊電池的電容量較小，可按壓薄膜按鈕“V2"以觀察裝于機(jī)內(nèi)層疊電池的電壓，層疊電池的標(biāo)稱電壓為45V，若使用日久，電壓降至卅幾伏以下，其對電解池的干燥能力將大大下降，需更換同型號電池30F40。也可用其它電池由外部自儀器后板相應(yīng)接點(diǎn)接入。

2. 如較長時(shí)間將不再使用儀器，可在完成測量后，脫離外接氣路系統(tǒng)，關(guān)閉儀器兩針閥、用密封螺帽封閉儀器進(jìn)氣口和測量出氣口，取出裝于儀器內(nèi)的層疊電池，將儀器置于干燥環(huán)境。

3.儀器長時(shí)期停用后若需重新啟用，因電解池已呈高濕狀態(tài)，切不可馬上接通交流電源投入使用，而應(yīng)如新儀器的第一次啟用方法（第六章所述），使儀器恢復(fù)工作狀態(tài)。

4.儀器的日常維護(hù)期間,若發(fā)生電解池干燥情況變差(高溫高濕期間易發(fā)生)，顯示值大于幾十并呈較快上升趨勢，可將儀器對一已知干燥氣源，如高純氮?dú)庾饕淮螠y量過程。這樣，電解池將恢復(fù)干燥狀態(tài)。

5.儀器使用中，如出現(xiàn)顯示值過高或溢出情況（“2000"檔呈“1" ），而經(jīng)高純氣體吹掃仍不能恢復(fù)正常時(shí)，表明電解池可能發(fā)生短路故障，需重新清洗涂覆。

八、電解池的清洗和涂覆

1. 電解池的清洗

松開電解池連接導(dǎo)線后卸下電解池座，再從座中拆下電解池，只要鉑絲沒有內(nèi)部斷路或匝間短路，一般都可以清洗后重新涂覆。

電解池的清洗可先用丙酮抽洗數(shù)次，直至滴出的丙酮清潔為止，一般污染不嚴(yán)重的電解池，經(jīng)此過程后，已基本清洗干凈。然后放于烘箱內(nèi)烘干（80℃，25分鐘）或用干燥氣吹

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干，再用萬用表Ｒ×10Ｋ檔測量兩鉑電極間的絕緣電阻，若阻值大于2MΩ即可開始涂覆。若經(jīng)丙酮清洗后達(dá)不到以上要求，可用１比１ 硝酸或１比１鹽酸水溶液抽洗20～30分鐘，再用蒸餾水沖洗至呈中性。同樣經(jīng)丙酮抽洗后干燥之，使電阻值大于2MΩ即可。

2．電解池的涂覆

⑴涂覆液：用含量為85％的分析純磷酸與分析純丙酮以體積比1：9混和均勻。

⑵涂覆過程：用滴管吸取少量涂覆液滴入清洗干燥后的電解池內(nèi)，隨后慢慢旋轉(zhuǎn)，使涂覆液在內(nèi)壁均勻分布，當(dāng)涂覆液流至下口處立即反向使涂覆液向上口流去，利用電解用鱷魚夾（附件4）夾住電解池兩電極，接通后板上“電解"電源插孔，通電30秒后甩掉多余涂覆液，再夾上電解電源，同時(shí)將功能按鈕置于“Ｖ１ "檔，觀察電壓上升情況。

當(dāng)電壓上升至40Ｖ以上時(shí)，可將電解池小心地重新裝入底座并接入系統(tǒng)，通電電解24小時(shí)（仍置于“Ｖ１ "檔），然后對一干燥氣體作一測試過程，切斷氣源后，若示值能很快降至10以下，則電解池可重新使用。清洗和涂覆電解池應(yīng)注意清潔條件，重裝電解池還應(yīng)注意清潔所有氣密部件。

九、附件及附錄

附件：

1. 說明書一本

2. 電源線一根

3. 外接干電池連接線一付

4. 電解插頭鱷魚夾一付

5. 附件袋一只,內(nèi)附

0.15Ａ熔斷絲    二只

空芯密封墊圈    六只

實(shí)芯密封墊圈    六只

金屬碗形墊圈    六只

6. 3×0.5mm不銹鋼管一根

7. 采樣閥    一只

8. 吹掃電解池用干燥筒一只

附錄1  露點(diǎn)與體積分?jǐn)?shù)對照表

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附錄2  流量計(jì)讀值修正

儀器流量計(jì)的刻度是流量計(jì)生產(chǎn)廠家在一定條件下(ＰN=101325Ｐa ，溫度＝(20+273)°Ｋ),以確定的介質(zhì)氣流來標(biāo)定的,常見介質(zhì)有Ｎ2、Ｈ2、空氣和Ｏ2等-見刻度板上相應(yīng)介質(zhì)符號，對于以上幾種介質(zhì)的測量，用戶應(yīng)注意選用相應(yīng)的流量計(jì)。

在環(huán)境條件（Ｐ、Ｔ）改變時(shí)，為保證樣氣的測試流量仍為100mＬ/min ，應(yīng)按下式修正：                                         

式中：ＱS為介質(zhì)密度及環(huán)境條件改變后，100mＬ/min所對應(yīng)修正刻度值；

ＰN、ＰS分別為標(biāo)定和測試時(shí)環(huán)境的絕對壓力；

ＴN、ＴS分別是標(biāo)定和測試環(huán)境的絕對溫度；

ρN、ρS分別為標(biāo)定和實(shí)測氣體的介質(zhì)密度；

ρf為流量計(jì)浮子材質(zhì)的密度（一般為鋁）。

在一般情況下，上式中因子值PN·TS(PS·TN)近似為1，可略去，例如用裝有氮?dú)饬髁坑?jì)的儀器測試空氣的含水值，只要將下列數(shù)值代入算式：

ρf =2750kg/m3、ρN =ρN 2 =1.165kg/m3、ρS =ρ空氣   =1.205kg/m3

算得ＱS =102，即應(yīng)將浮子調(diào)節(jié)指示刻度值為102處。

下表列出了采用氮?dú)饬髁坑?jì)的儀器，用作測試其它介質(zhì)氣體時(shí)算得的修正讀值（沒有考慮壓力溫度的變化）。

算式有一定的適用范圍，最準(zhǔn)確的方法是采用皂膜流量計(jì)接于儀器測試出氣口⑿作實(shí)時(shí)校準(zhǔn)。用此方法，對裝有SF6氣體流量計(jì)的儀器，如需測試氮?dú)猓∟2）水分，用皂膜法校準(zhǔn)的刻度值約為74。