MS-70快速水份測定儀測定PBT顆粒的水份含量

聚對苯二甲酸丁二酯（簡稱PBT），為乳白色半透明到不透明、半結(jié)晶型熱塑性聚酯，具有高耐熱性、可以在140℃下長期工作，韌性、耐疲勞性，自潤滑、低摩擦系數(shù)。與PET一起統(tǒng)稱為熱塑性聚酯，或飽和聚酯。

1. 確定樣品重量
   按目前資料報告可知PBT水份含量少于0.1%，根據(jù)操作手冊中第5.3.1章節(jié)“測量的質(zhì)量要求"，我們將PBT樣品重量設(shè)定為20g。

     水份含量        最小稱量量
        1%     ->    不少于 2g
       0.5%     ->    不少于 5g
       0.1%     ->    不少于 20g
（注意：樣品重量越小，測量誤差越大）

2. 確定干燥溫度
   利用WinCT-Moisture軟件中RsTemp功能來確定最佳干燥溫度。一般來說，樹脂材料的水份含量小，不易揮發(fā)。因此，圖形曲線穩(wěn)定速度緩慢，并且很難判定蒸發(fā)的是水份或是其他成分。
   
   下圖似乎溫度穩(wěn)定在180℃。然而，此時產(chǎn)生輕微的氣味并且在200℃時樣品開始融化。因此，基于整體考慮，我們設(shè)定160℃為它的干燥溫度。

                  （圖1）

3. 測量結(jié)果
   下面是圖2的解釋說明：
 （1）上述三個測量結(jié)果都在0.08%以上，樣品沒有進(jìn)行預(yù)熱處理。它們儲存環(huán)境濕度約在30%RH。
（自動模式：干燥溫度160℃，終止值：0.005%，樣品質(zhì)量：20g，測量時間間隔：10mins）

 （2）三個測量結(jié)果均低于0.04%，測量前，樣品已進(jìn)行了初步加熱處理。它們被認(rèn)為是干燥的樣品。
（定時模式：干燥溫度160℃，8mins，樣品質(zhì)量：20g，測量時間間隔：10mins）

              （圖2）

（3）供參考：PBT樣品顆粒在23℃/45%RH的環(huán)境中儲存3天后的測量結(jié)果（見圖3）

             （圖3）


4. 討論與建議
（1）當(dāng)MS-70測量模式設(shè)定為“標(biāo)準(zhǔn)模式"時，即使精度設(shè)定為HI（0.02%），它還是很難測定水份，而且在一分鐘內(nèi)會停止測量（含量約為0.01%）。因此，想要更準(zhǔn)確的結(jié)果，測量時間需設(shè)定為“定時模式"，并且要保持每一次測量的條件一致。

（2）若測量結(jié)果的絕對值與KF法的不一致，這可能性是存在的。因為，除了水份，材料的其他成分有可能也會蒸發(fā)。因此，建議設(shè)定干燥溫度和測量時間，使得兩種方法的結(jié)果之間存在相關(guān)性。
  為了關(guān)聯(lián)MS-70與KF水份分析儀兩種方法的結(jié)果，需同時在同一位置進(jìn)行含水率測定。根據(jù)儲存環(huán)境，樣品可能吸收水份（見圖3的測量結(jié)果）。

（3）當(dāng)水份含量低于0.1%以下時，水份測定儀的誤差影響變得更加顯著，更不用說環(huán)境因素（濕度）。例如，水份含量0.02%，意味著樣品重量為20g時，可以檢測到0.004g的重量變化（5g的樣品重量時檢測的重量變化為0.001g）。因此，樣品的重量越大，測量準(zhǔn)確度越高。

（4）進(jìn)行連續(xù)測量時，樣品盤周圍的溫度會升高，這樣的話，在開始下一次測量前，樣品的水份有可能會被揮發(fā)掉，從而會導(dǎo)致更多錯誤。因此，強(qiáng)烈建議每次測量時使用冷卻的樣品盤，并且測量時間間隔約為10分鐘，以降低周圍環(huán)境的溫度，讓每次的測量保持一個相等的溫度分布。