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講解真空冷凍干燥機(jī)”為什么要加熱?

講解真空冷凍干燥機(jī)"為什么要加熱?

 

 

真空冷凍干燥法

 

是液態(tài)→固態(tài)→氣態(tài)的過程。在凍干過程中,溶質(zhì)顆粒之間的“液態(tài)橋"已被凍成“固態(tài)橋",兩顆粒間的相對(duì)位置已經(jīng)被固定下來,并且兩顆粒之間不存在氣液界面的表面張力。隨著溶劑的不斷升華,“固橋"不斷減少,但兩顆粒之間的相對(duì)位置已不再發(fā)生變化,直至“固態(tài)橋"*消失。

 

凍干的優(yōu)點(diǎn)

 (和通常的干燥方法如曬干、烘干、煮干、噴霧干燥及真空干燥相比)

 

1 它是在低溫下干燥,不使蛋白質(zhì)產(chǎn)生變性,使微生物之類失去生物活力。

 

2 由于是低溫干燥,使物質(zhì)中的揮發(fā)性成分和受熱變性的營養(yǎng)成分和芳香成分損失很小 。

 

3 在低溫干燥過程中,微生物的生長(zhǎng)和酶的作用幾乎無法進(jìn)行,能很好地保持物質(zhì)原來的性狀。

 

4 干燥后體積、形狀基本不變,復(fù)水性好。

 

5 因一般系真空下干燥,氧氣極少,使易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。

 

6 能除去物質(zhì)中 95-99.5% 的水分 , 制品的保存期長(zhǎng)。

 

凍干技術(shù)的運(yùn)用

 

1 生物制品、藥品方面:如抗菌素、抗毒素、診斷用品和疫苗的保存。

 

2 微生物和藻類方面:如各種細(xì)菌、酵母、酵素、原生動(dòng)物、微細(xì)藻類等的長(zhǎng)期保存等。

 

3 生物標(biāo)本、生物組織方面:如制作各種動(dòng)植物標(biāo)本,干燥保存用于動(dòng)物異種或同種移植的皮膚、角膜、骨骼、主動(dòng)脈、心瓣膜等邊緣組織。

 

4 制作用于光學(xué)顯微鏡、電子掃描和透射顯微鏡的小組織片。

 

5 食品的干燥方面:如咖啡、茶葉、肉魚蛋類、海藻、水果、蔬菜、調(diào)料、豆腐、方便食品等。

 

6 高級(jí)營養(yǎng)品及中草藥方面:如蜂王漿、蜂蜜、花粉、中草藥制劑等。

 

7 超細(xì)微粉的制備方面:如制取 Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O7~8、Ba2Ti9O20 等超細(xì)微粉。

 

8 其他方面:如化工中的催化劑,凍干后可提高催化效率 5~20 倍;將植物葉子、土壤凍干保存,用以研究土壤、肥料、氣候?qū)χ参锷L(zhǎng)的影響及生長(zhǎng)因子的作用;潮濕的木制文物、淹壞的書籍稿件等用凍干法干燥,能最大限度地保持原狀等。

 

水和溶液的性質(zhì)

 

真空冷凍干燥的過程

 

預(yù)凍結(jié)

 

預(yù)凍是將溶液中的自由水固化,賦予產(chǎn)品干燥后與干燥前有相同的形態(tài),防止抽空干燥時(shí)起泡、濃縮、收縮和溶質(zhì)移動(dòng)等不可逆變化發(fā)生。

 

溶液在凍結(jié)過程中,需過冷到bing點(diǎn)以下,其內(nèi)部產(chǎn)生晶核以后,自由水才開始以純bing的形式結(jié)晶,同時(shí)放出結(jié)晶熱,使其溫度上升到冰點(diǎn),隨著晶體的生長(zhǎng),溶液濃度增加,當(dāng)濃度到達(dá)共晶濃度,溫度下降到共晶點(diǎn)以下時(shí),溶液就全部?jī)鼋Y(jié)。

 

凍干制品升華前,必須凍結(jié)到一定的溫度,這個(gè)溫度應(yīng)設(shè)在制品的共溶點(diǎn)以下 10 至 20℃,如不經(jīng)過預(yù)凍直接抽真空,當(dāng)壓力降到一定程度時(shí),液體就會(huì)被抽去。這種情況也叫蒸發(fā)這種蒸汽叫做不飽和蒸汽,如果制品凍結(jié)不實(shí)而抽真空,液體中的氣體迅速逸出而起“沸騰"現(xiàn)象。制品如在“沸騰"中凍結(jié),有部分可能逸出瓶外,引起藥物損失或使品表面凹凸不平。由此可見,共溶點(diǎn)的溫度是保證產(chǎn)品正常干燥的溫度,只能比它低,不能高于共溶點(diǎn)溫度。

 

升華干燥(一次干燥)

 

將凍結(jié)后的產(chǎn)品置于密閉的真空容器中加熱,其冰晶就會(huì)升華成水蒸氣逸出而使產(chǎn)品脫水干燥。干燥是從外表面開始逐步向內(nèi)推移的,冰晶升華后殘留下的空隙變成而后升華水蒸氣的逸出通道。已干燥層和凍結(jié)部分的分界面(實(shí)際上是一薄層)稱為升華界面。在生物制品干燥中,升華界面約以 1mm/h 的速度向內(nèi)推進(jìn)。當(dāng)全部冰晶去除時(shí),升華干燥就完成了,此時(shí)可除去水分 90%左右。制品中冰的升華是在升華界面處進(jìn)行的。升華時(shí)所需要的熱量是由加熱設(shè)備(通過擱板)提供,從擱板傳來的熱量由以下幾種途徑傳至產(chǎn)品的升華界面:

固體的傳導(dǎo),輻射,氣體的對(duì)流。

 

產(chǎn)品升華時(shí)受以下幾個(gè)溫度限制:

 

產(chǎn)品凍結(jié)部分的溫度應(yīng)低于產(chǎn)品共溶點(diǎn)的溫度。

 

產(chǎn)品干燥部分的溫度要低于其崩解溫度或容許的最高溫度(不燒焦或性變)。

 

最高擱板溫度。

 

解析干燥(二次干燥)

 

第一階段干燥是將水以  冰  晶的形式除去的,因此凍干層的溫度和升華界面的壓力都必須控制在產(chǎn)品共溶點(diǎn)(或崩解溫度)以下,才不致使 bing晶溶化。但對(duì)于吸附水,其吸附能量高,如果不提供足夠的能量,水就不可能從吸附中解析出來。因此,這一階段產(chǎn)品的溫度應(yīng)足夠地高,只要不超過允許的最高溫度,不燒毀產(chǎn)品和不造成產(chǎn)品過熱而變性就可。同時(shí),為了使解吸出來的水蒸氣有足夠的推動(dòng)力逸出產(chǎn)品,必須使產(chǎn)品內(nèi)外形成較大的蒸汽壓差,因此這一階段箱體內(nèi)要保持高真空。第二階段干燥后,產(chǎn)品殘余水分的含量一般可以控制在0.5%-4% 之間。


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